PET瓶乙醛測定法適用于藥用聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶中乙醛的測定。
PET瓶
本法以氣—固平衡為基礎,樣品放置在充滿氮氣的密封容器內,于室溫條件下放置24小時,取頂空氣體定量注入色譜儀中分析,以保留時間定性,峰面積定量。照氣相色譜法(中國藥典2015年版通則0521)測定。
色譜條件與系統適用性試驗
1、多孔聚合物的填充柱
理論板數按乙醛峰計算不低于500
2、色譜柱
選用以聚乙二醇20M為固定液的毛細管柱,理論板數按乙醛峰計算不低于5000。
PET瓶乙醛測定法
除另有規定外,測定方法一般采用一法。
一法 外標法
對照品的制備
取三個頂空瓶,用氮氣以10L/min的流速沖洗1分鐘,個注入適量體積的乙醛對照品溶液,然后迅速壓蓋密閉,在23度放置24h后測定。
精密量取頂空瓶中相同體積的對照品和供試品氣體,分別注入氣相色譜儀中,記錄色譜圖,測量對照品和樣品待測成分的峰面積,計算。
二法 標準曲取五個頂空瓶,用氮氣以10L/min的流速沖洗1分鐘,然后迅速壓蓋密閉,分別注入0.2、0.6、1.0、2.0、3.0單位的乙醛對照品溶液,在23度放置24小時后,精密量取頂空瓶氣體注入氣相色譜儀中。測量峰面積,繪制面積與乙醛質量的標準曲線。
精密量取頂空瓶中相同體積的供試品氣體,注入氣相色譜儀中,根據樣品中乙醛峰面積計算,從標準曲線求得樣品中乙醛的含量,按公式計算。