HDPE瓶USP質量標準與我國2015版藥典的檢測標準略有不同,其中紅外光譜檢測方法為差示掃描熱 等多種針對瓶體的的要求略有不同,例舉項目如下:
HDPE瓶
紅外光譜(Infrared Spectroscopy)
取本品適量,照USP34-NF29附錄661測定,應與USP標準高密度聚乙烯對照品的圖譜基本一致。
差示掃描熱法(Differential Scanning Calorimetry)
照熱分析法(USP34-NF29附錄891)和USP34-NF29附錄661的規定測定。起始溫度為40℃,以每分鐘2~10℃的速度升溫至200℃,然后以每分鐘2~10℃的速度降溫至40℃,記錄熱分布圖(氮氣)。取USP標準高密度聚乙烯對照品,同法測定。在供試品的熱分布圖中,吸熱線(融化)與USP標準高密度聚乙烯對照品的吸熱線(融化)比較,不得過6.0℃。
重金屬和不揮發性殘渣(Heavy Metals and Nonvolatile Residue)
溶出物試驗裝置:水浴鍋,500ml具塞錐形瓶,不銹鋼剪刀,不銹鋼刀片。
試驗裝置和器具的與處理:用鉻酸洗液對所有的玻璃器皿進行的清洗(如有必要,可用熱的硝酸),然后用水長時間反復漂洗。對細分樣品用的剪切用的器具,也應用適當的方法進行清潔(如連續用丙酮和二氯甲烷進行清潔),對其他的器具和裝置用適當的清潔劑進行的清潔,并用水長時間反復漂洗,備用。溶出物試液的制備:分別取本品內表面積600cm2(分割成長約5cm,寬約0.3cm的小片)三份置3個500ml具塞錐形瓶中,加純化水約150ml,振搖洗滌小片約30秒鐘,棄去水,重復操作二次。在30~40℃干燥后,分別加純化水(70℃±2℃)、乙醇(70℃±2℃)、正己烷(50℃±2℃)200ml,具塞,于水浴鍋內浸泡24小時。取出,放冷(但不得低于20℃),移取水浸出液20ml于50ml納氏比色管中,備重金屬檢查用;立即將其余3種剩余的浸出液分別傾出于潔凈的250ml錐瓶中,具塞,備不揮發性殘渣檢查用。以同批純化水、乙醇、正己烷為空白液,備用。
重金屬:精密量取水浸液20ml置50ml納氏比色管中(必要時可濾過),用1mol/L的醋酸或6mol/L的氫氧化銨(即氨水)調pH至3.0~4.0(用精密pH試紙測定),用純化水稀釋到35ml,混勻,作為甲管。取另一只50ml納氏比色管,加入2.0ml標準鉛溶液,加入20ml純化水,用1mol/L的醋酸或6mol/L的氫氧化銨(即氨水)調pH至3.0~4.0(用精密pH試紙測定),用純化水稀釋到35ml,混勻,作為乙管。取另一只50ml納氏比色管,精密量取水浸液20ml置50ml納氏比色管中(必要時可濾過),加入2.0ml標準鉛溶液,用1mol/L的醋酸溶液或6mol/L的氫氧化銨溶液(即氨水)調pH至3.0~4.0(用精密pH試紙測定),用純化水稀釋到35ml,混勻,作為丙管。分別在甲乙丙三管中加入1.2ml硫代乙酰胺-甘油混合溶液和2ml醋酸鹽緩沖液(pH3.5),用純化水稀釋到50ml,混勻。照重金屬檢查法(USP34-NF29附錄231)一法測定,自白色背景下從三管的正上方向下看,供試品溶液(甲管)顏色與對照溶液(乙管)顏色相比較,不得更深;且對照溶液(乙管)顏色與監控管(丙管)顏色相比較,不得更深(即水浸液中含重金屬不得過百萬分之一)。
不揮發性殘渣:分別取純化水、乙醇、正己烷浸出液與空白液各50ml置于已恒重的坩堝(如用經酸清洗過的石英坩堝好)中,沸水浴蒸干。105℃干燥1小時,取出,放冷,精密稱定。如果預知該不揮發性殘渣中含有油,則需在加熱和蒸發過程中不斷檢查坩堝,如發現油類殘渣沿坩堝內壁擴散到坩堝外的趨勢,可適當的降低蒸發速度。水不揮發物殘渣與其空白液之差不得過12.0mg;乙醇不揮發物殘渣與其空白液殘渣之差不得過75.0mg;正己烷不揮發物殘渣與其空白液殘渣之差不得過100.0mg。
HDPE瓶USP質量標準主要是針對在美國及其他地區要求符合美國USP藥典關于HDPE瓶的質量標準及檢測方法,針對質量標準做出關于生產工藝和生產過程、質量把控等多個環節的調整,達到符合USP標準。